Газовая хроматография

Компания "ПБ Экологические решения" проводит исследования методом газовой хроматографии для предприятий различных отраслей промышленности на территории Республики Казахстан. Этот высокоточный аналитический метод позволяет:

1. Идентифицировать и количественно определять органические соединения в сложных смесях
2. Контролировать качество сырья и готовой продукции
3. Анализировать выбросы промышленных предприятий
4. Исследовать состав сточных вод и почвенных проб
5. Проводить экологический мониторинг окружающей среды

Методика проведения газовой хроматографии

В нашей аккредитованной лаборатории используются современные газовые хроматографы с различными типами детекторов:

Детекторы по типу анализа:

• Пламенно-ионизационный (FID) для углеводородов
• Электронозахватный (ECD) для галогенорганических соединений
• Масс-спектрометрический (MS) для идентификации неизвестных веществ
• Термоионный (NPD) для азот- и фосфорсодержащих соединений

Методы пробоподготовки:

• Твердофазная экстракция
• Жидкостная экстракция
• Статическое и динамическое газовое выделение
• Химическая дериватизация

Этапы проведения анализа

Подготовительный этап

На первом этапе наши специалисты детально анализируют цели и задачи предстоящего исследования. Это позволяет определить ключевые параметры анализа, необходимую точность измерений и специфические требования к методике.

На основании поставленных задач разрабатывается комплексная программа анализа, которая включает выбор хроматографической системы, типа колонки, детектора, условий элюирования и других критически важных параметров. Программа составляется с учетом особенностей анализируемой матрицы и целевых компонентов.

Особое внимание уделяется подбору оптимальных условий хроматографирования. Специалисты выбирают подвижную фазу, градиент элюирования, температуру колонки и другие параметры, обеспечивающие наилучшее разделение компонентов смеси.

Завершением подготовительного этапа является приготовление стандартных растворов и калибровочных смесей с точно известными концентрациями. Все растворы готовятся с использованием веществ квалификации не ниже "х.ч." (химически чистые) на точных аналитических весах в условиях, исключающих загрязнение.

Пробоподготовка

Процесс пробоподготовки начинается с отбора представительных проб, которые должны достоверно отражать состав исследуемого объекта. Для этого применяются специальные методики отбора, учитывающие гомогенность образца.

Далее проводится экстракция целевых компонентов из матрицы пробы. В зависимости от природы аналитов используются различные методы экстракции: жидкостная, твердофазная, ультразвуковая или другие специализированные методики.

Экстрагированные аналиты подвергаются концентрированию для достижения определяемых концентраций. Этот этап может включать упаривание, вымораживание растворителя или другие методы концентрирования.

Полученные экстракты очищаются от мешающих веществ с помощью хроматографических или химических методов очистки. Это важный этап, позволяющий минимизировать матричные эффекты при последующем анализе.

Завершающим шагом пробоподготовки является подготовка пробы к вводу в хроматограф, которая может включать фильтрацию, доведение до определенного объема, добавление внутреннего стандарта и другие необходимые процедуры.

Хроматографический анализ

Аналитическая процедура начинается с ввода подготовленной пробы в хроматографическую систему. Ввод осуществляется с помощью точного автоматического дозатора, обеспечивающего воспроизводимость объема вводимой пробы.

В хроматографической колонке происходит разделение компонентов смеси за счет различий в их взаимодействии с неподвижной и подвижной фазами. Процесс разделения контролируется по заданной программе изменения параметров элюирования.

Разделенные компоненты детектируются с помощью высокочувствительных детекторов (УФ, масс-спектрометрических, флуориметрических и др.), которые регистрируют сигналы, пропорциональные концентрации веществ.

На протяжении всего анализа осуществляется постоянный контроль стабильности условий: температуры, давления, расхода подвижной фазы и других критических параметров.

Для обеспечения достоверности результатов проводятся повторные измерения анализируемых проб. Как правило, каждая проба анализируется не менее трех раз для подтверждения воспроизводимости результатов.

Обработка результатов

На первом этапе обработки происходит идентификация пиков на хроматограммах по временам удерживания, сравнение с библиотеками масс-спектров или другими идентификационными параметрами.

Количественный расчет концентраций аналитов выполняется по предварительно построенным калибровочным графикам. Используются методы внутреннего стандарта или внешней калибровки в зависимости от особенностей анализа.

Полученные данные подвергаются статистической обработке: рассчитываются средние значения, стандартные отклонения, доверительные интервалы и другие статистические параметры, характеризующие надежность результатов.

Завершающим этапом является интерпретация полученных результатов, которая включает сравнение с нормативными значениями, выявление возможных источников аналитов и формулирование выводов по результатам исследования.

Нормативная база

Исследования проводятся в соответствии с:

• ГОСТ Р 51881-2002 "Хроматография газовая"
• Методическими указаниями МУК 4.1.1468-03
• Международными стандартами ASTM D3612, ISO 6974
• Требованиями системы менеджмента качества лаборатории
• Отраслевыми методиками анализа

Области применения метода

Преимущества нашей лаборатории

Лаборатория "ПБ Экологические решения" оснащена современным хроматографическим оборудованием и имеет значительный опыт проведения сложных анализов. Наши ключевые преимущества:

Квалификация персонала
Специалисты с многолетним опытом работы на хроматографических системах

Методическое обеспечение
Аттестованные методики для различных типов образцов

Контроль качества
Регулярное участие в межлабораторных сличительных испытаниях

Техническая база
Газовые хроматографы ведущих мировых производителей

Сроки выполнения
Оперативное проведение анализов в согласованные сроки

Для заказа услуги по газовой хроматографии обращайтесь к нашим специалистам.