Газды хроматография

Мақсаты мен нормативтік талаптары

«ПБ Экологические решения» компаниясы Қазақстан Республикасының аумағында өнеркәсіптің әртүрлі салаларындағы кәсіпорындар үшін газ хроматографиясы әдісімен зерттеулер жүргізеді. Бұл жоғары дәлдіктегі аналитикалық әдіс келесі мүмкіндіктер береді:

• Күрделі қоспалардағы органикалық қосылыстарды сәйкестендіру және сандық анықтау
• Шикізат пен дайын өнімнің сапасын бақылау
• Өнеркәсіптік кәсіпорындардың шығарындыларын талдау
• Ағынды сулар мен топырақ сынамаларының құрамын зерттеу
• Қоршаған ортаға экологиялық мониторинг жүргізу

Газ хроматографиясын жүргізу әдістемесі

Біздің аккредиттелген зертханамызда детекторлардың әртүрлі типтері бар заманауи газ хроматографтары қолданылады.

Талдау түрі бойынша детекторлар:

• Көмірсутектер үшін жалынды-иондау детекторы (FID)
• Галогенорганикалық қосылыстар үшін электронды ұстағыш детектор (ECD)
• Белгісіз заттарды сәйкестендіру үшін масс-спектрометриялық детектор (MS)
• Азот және фосфор құрамды қосылыстар үшін термионды детектор (NPD)

Сынамаларды дайындау әдістері:

• Қатты фазалы экстракция
• Сұйықтық экстракция
• Статикалық және динамикалық газ бөлу
• Химиялық дериватизация

Талдау жүргізу кезеңдері

Дайындық кезеңі

Бірінші кезеңде біздің мамандар алдағы зерттеудің мақсаттары мен міндеттерін егжей-тегжейлі талдайды. Бұл талдаудың негізгі параметрлерін, өлшеулердің қажетті дәлдігін және әдістемеге қойылатын спецификалық талаптарды айқындауға мүмкіндік береді.

Қойылған міндеттер негізінде хроматографиялық жүйені, колонка типін, детекторды, элюирлеу жағдайларын және басқа да маңызды параметрлерді таңдауды қамтитын кешенді талдау бағдарламасы әзірленеді. Бағдарлама талданатын матрицаның ерекшеліктері мен мақсатты компоненттерді ескере отырып құрастырылады.

Оңтайлы хроматографиялау жағдайларын іріктеуге ерекше назар аударылады. Мамандар қоспа компоненттерінің оңтайлы бөлінуін қамтамасыз ететін жылжымалы фазаны, элюирлеу градиентін, колонка температурасын және басқа параметрлерді таңдайды.

Дайындық кезеңін нақты белгіленген концентрациялары бар стандартты ерітінділер мен калибрлеу қоспаларын дайындау аяқтайды. Барлық ерітінділер ластануды болдырмайтын жағдайларда дәл аналитикалық таразыларда кемінде «х.ч.» (химиялық таза) санатындағы заттарды пайдалана отырып дайындалады.

Сынамаларды дайындау

Сынамаларды дайындау процесі зерттелетін объектінің құрамын дұрыс көрсетуі тиіс өкілді сынамаларды іріктеуден басталады. Ол үшін үлгінің біртектілігін ескеретін арнайы іріктеу әдістемелері қолданылады.

Одан әрі сынама матрицасынан мақсатты компоненттерді экстракциялау жүргізіледі. Аналиттердің табиғатына байланысты әртүрлі экстракция әдістері: сұйықтық, қатты фазалы, ультрадыбыстық немесе басқа да мамандандырылған әдістемелер қолданылады.

Экстракцияланған аналиттер анықталатын концентрацияларға жету үшін концентрлеуге ұшыратылады. Бұл кезең буландыруды, еріткішті мұздатуды немесе концентрлеудің басқа да әдістерін қамтуы мүмкін.

Алынған экстракттер кедергі келтіретін заттардан хроматографиялық немесе химиялық тазарту әдістерінің көмегімен тазартылады. Бұл кейінгі талдау кезінде матрицалық әсерлерді барынша азайтуға мүмкіндік беретін маңызды кезең.

Сынамаларды дайындаудың аяқтаушы қадамы сүзуді, белгілі бір көлемге жеткізуді, ішкі стандартты қосуды және басқа да қажетті рәсімдерді қамтуы мүмкін сынаманы хроматографқа енгізуге дайындау болып табылады.

Хроматографиялық талдау

Аналитикалық рәсім дайындалған сынаманы хроматографиялық жүйеге енгізуден басталады. Енгізу енгізілетін сынама көлемінің қайталануын қамтамасыз ететін дәл автоматты дозатордың көмегімен жүзеге асырылады.

Хроматографиялық колонкада қоспа компоненттерінің олардың қозғалмайтын және жылжымалы фазалармен әрекеттесуіндегі айырмашылықтар есебінен бөлінуі жүреді. Бөліну процесі элюирлеу параметрлерінің өзгеруінің берілген бағдарламасы бойынша бақыланады.

Бөлінген компоненттер заттардың концентрациясына пропорционал сигналдарды тіркейтін жоғары сезімтал детекторлардың (УФ, масс-спектрометриялық, флуориметриялық және т.б.) көмегімен детекцияланады.

Бүкіл талдау барысында жағдайлардың тұрақтылығына: температураға, қысымға, жылжымалы фаза шығынына және басқа да маңызды параметрлерге тұрақты бақылау жүзеге асырылады.

Нәтижелердің дұрыстығын қамтамасыз ету үшін талданатын сынамалардың қайталап өлшеулері жүргізіледі. Әдетте, нәтижелердің қайталануын растау үшін әрбір сынама кемінде үш рет талданады.

Нәтижелерді өңдеу

Өңдеудің бірінші кезеңінде хроматограммалардағы шыңдарды ұстап қалу уақыттары бойынша сәйкестендіру, масс-спектрлер кітапханаларымен немесе басқа да сәйкестендіру параметрлерімен салыстыру жүргізіледі.

Аналиттердің концентрацияларын сандық есептеу алдын ала құрастырылған калибрлеу графиктері бойынша орындалады. Талдау ерекшеліктеріне байланысты ішкі стандарт әдісі немесе сыртқы калибрлеу әдісі қолданылады.

Алынған деректер статистикалық өңдеуден өткізіледі: орташа мәндер, стандартты ауытқулар, сенімділік интервалдары және нәтижелердің сенімділігін сипаттайтын басқа да статистикалық параметрлер есептеледі.

Аяқтаушы кезең алынған нәтижелерді нормативтік мәндермен салыстыруды, аналиттердің ықтимал көздерін анықтауды және зерттеу нәтижелері бойынша қорытындыларды тұжырымдауды қамтитын нәтижелерді интерпретациялау болып табылады.

Нормативтік база

Зерттеулер келесі құжаттарға сәйкес жүргізіледі:

• ҚР МЕМСТ Р 51881-2002 «Газ хроматографиясы»
• МУК 4.1.1468-03 әдістемелік нұсқаулары
• ASTM D3612, ISO 6974 халықаралық стандарттары
• Зертхананың сапа менеджменті жүйесінің талаптары
• Салалық талдау әдістемелері

Әдісті қолдану салалары

• Атмосфералық ауа: ҰОҚ, бензол, формальдегид – анықтау шегі 0,001-0,1 мг/м³
• Ағынды сулар: мұнай өнімдері, фенолдар – 0,01-0,1 мг/л
• Топырақтар: пестицидтер, ПАҚ – 0,001-0,01 мг/кг
• Өнеркәсіптік шығарындылар: органикалық еріткіштер – 0,1-1,0 мг/м³

Біздің зертханамыздың артықшылықтары

«ПБ Экологические решения» зертханасы заманауи хроматографиялық жабдықтармен жабдықталған және күрделі талдаулар жүргізуде айтарлықтай тәжірибеге ие. Біздің негізгі артықшылықтарымыз:

• Персоналдың біліктілігі – хроматографиялық жүйелерде көпжылдық жұмыс тәжірибесі бар мамандар
• Әдістемелік қамтамасыз ету – үлгілердің әртүрлі типтеріне арналған аттестатталған әдістемелер
• Сапаны бақылау – зертханааралық салыстыру сынақтарына тұрақты қатысу
• Техникалық база – жетекші әлемдік өндірушілердің газ хроматографтары
• Орындау мерзімдері – келісілген мерзімдерде талдауларды жедел жүргізу

Газ хроматографиясы қызметіне тапсырыс беру үшін біздің мамандарға жүгініңіз.